更新更新時間:2013-07-19
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在色譜操作過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測器的 問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點成分,通??蓪z檢器加熱至zui高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心,例如通常以氚 源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注 入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。
一、熱導(dǎo)檢測器的清洗
將丙酮,乙米,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能 洗凈時,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數(shù)小 時后即可使用。
二、氫焰離子化檢測器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口 先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重 復(fù)上述操作或卸下清洗。
洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,先在、120度保持?jǐn)?shù)小時之后,再升至工作溫度。
三、電子捕獲檢測器的清洗
電子捕獲檢測器中有放射源,通常為Ni63,因此要特別小心。
先拆開檢測器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時,再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗, 再置于100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接 觸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫 度,幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
一般不能拆開清洗,因為有放射源危險。雖然離開10cm就可以。
一般采用
熱清洗法:也就是檢測器高溫烘烤300-350度
熱水蒸氣法:接上空柱后檢測器升至高溫300-350度,每次進(jìn)水10-15uL,50-100次