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工作場(chǎng)所空氣中異氰酸酯類化合物的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

更新更新時(shí)間:2021-11-17

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  1 范圍
 
  本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中異氰酸酯類化合物濃度的方法。
 
  本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中異氰酸酯類化合物濃度的測(cè)定。
 
  2 規(guī)范性引用文件
 
  下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
 
  GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范
 
  3 甲苯二異氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)的溶液采集-氣相色譜法
 
  3.1  原理
 
  空氣中TDI或MDI用沖擊式吸收管采集,水解后,分別生成甲苯二胺(TDA)和4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在堿性條件下用甲苯萃取,經(jīng)七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
 
  3.2 儀器
 
  3.2.1 沖擊式吸收管。
 
  3.2.2 空氣采樣器,流量 0~5L/min。
 
  3.2.3 微量注射器,50l。
 
  3.2.4 具塞離心管,10ml。
 
  3.2.5 液體快速混合器。
 
  3.2.6 氣相色譜儀,電子捕獲檢測(cè)器。
 
  儀器操作條件
 
  色 譜 柱:2m×4mm, OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100;
 
  柱      溫:180℃(用于TDI)或230℃(用于MDI);
 
  汽化室溫度:270℃(用于TDI)或290℃(用于MDI);
 
  檢測(cè)室溫度:270℃(用于TDI)或290℃(用于MDI);
 
  載氣(高純氮)流量:100ml/min。
 
  3.3 試劑
 
  實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。
 
  3.3.1 吸收液:在600ml 水中加35ml 鹽酸(ρ20=1.18g/ml)和22ml 冰乙酸(用于TDI 采集)或44ml冰乙酸(用于MDI 采集),再用水稀釋至1L,臨用前配制。
 
  3.3.2 氫氧化鈉溶液:450g/L。
 
  3.3.3 甲苯,色譜純。
 
  3.3.4 七氟丁酸酐。
 
  3.3.5 緩沖溶液,pH=7:稱取27.2g ,用200ml 水溶解,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.0。
 
  3.3.6 OV-17和QF-1,色譜固定液。
 
  3.3.7 Chromosorb WAW DMCS,色譜擔(dān)體,60~80目。
 
  3.3.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.0500g TDA或MDA于25ml 容量瓶中,用甲苯溶解并稀釋至刻度,為2.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用甲苯稀釋成0.060g/ml TDA或0.2g/ml MDA標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
 
  3.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
 
  現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
 
  在采樣點(diǎn),串聯(lián)2 個(gè)各裝有10.0ml 吸收液的沖擊式吸收管,以3L/min 流量采集15min 空氣樣品。
 
  采樣后,立即封閉進(jìn)出氣口,直立置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存;樣品在室溫下避光可保存5d。
 
  3.5 分析步驟
 
  3.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝有10.0ml 吸收液的沖擊式吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
 
  3.5.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3 次,前后管各取2.0ml 吸收液,移入2 支具塞離心管中,各加2ml 氫氧化鈉溶液,混勻,待冷卻后,加2ml 甲苯,在液體快速混勻器上振搖3min,放置10min,取甲苯層1.50ml,移入另一干燥的具塞離心管中,加25l 七氟丁酸酐,振搖2min,放置5min,加1ml 緩沖液,振搖2min,以除去過(guò)剩的七氟丁酸酐,放置2min,將甲苯層轉(zhuǎn)移入另一離心管中,供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用甲苯稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
 
  3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:在5 只干燥的具塞離心管中,分別加入0.0、0.10、0.30、1.0和2.0ml TDA標(biāo)準(zhǔn)溶液,或0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA標(biāo)準(zhǔn)溶液,用甲苯稀釋至2.0ml,配制成0.0、0.003、0.009、0.030和0.060mg/ml TDA標(biāo)準(zhǔn)系列,或0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA標(biāo)準(zhǔn)系列,各管加30l 七氟丁酸酐,其余操作同樣品預(yù)處理。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至*測(cè)定狀態(tài),取1.0l 甲苯層進(jìn)樣,測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)系列,每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次,以峰高或峰面積均值分別對(duì)TDA或MDA濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 
  3.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照提取液,測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得TDA或MDA的濃度(mg/ml)。
 
  3.6 計(jì)算
 
  3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積:
 
  293            P
 
  Vo = V × ————— × ————— …… (1)
 
  273 + t         101.3
 
  式中:Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;
 
  V - 采樣體積,L;
 
  t - 采樣點(diǎn)的溫度,℃;
 
  P - 采樣點(diǎn)的大氣壓,kPa。
 
  3.6.2 按式(2)計(jì)算空氣中TDI或MDI的濃度:
 
  10(c1+c2)
 
  C = ――――――― × K …… (2)
 
  V0
 
  式中:C - 空氣中TDI或MDI濃度,mg/m3;
 
  c1、c2 - 測(cè)得前后吸收管中TDA或MDA的濃度,mg/ml;
 
  10 - 樣品溶液的總體積,ml;
 
  V0 - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;
 
  K - TDA和MDA換算成TDI和MDI的系數(shù),分別為1.43,1.26。
 
  3.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。
 
  3.7 說(shuō)明
 
  3.7.1 本法檢出限:TDI為0.001mg/ml,MDI為0.0034mg/ml;zui低檢出濃度:TDI為0.0002mg/m3,MDI為0.0008mg/m3(以采集45L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍:TDI為0.001~0.06mg/ml,MDI為0.034~0.10mg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:TDI為4.9%~6.9%,MDI為3.4%~4.2%。
 
  3.7.2 本法前管的平均采樣效率:TDI為91.9%,MDI為89.3%。
 
  3.7.3 用七氟丁酸酐衍生時(shí),離心管應(yīng)無(wú)水;用甲苯提取應(yīng)振蕩充分。洗脫回收率為95.9~100.5%。
 
  3.7.4 硅橡膠墊需用甲苯浸泡,烘干后使用。每次分析完樣品,需用甲苯清洗干凈微量進(jìn)樣器。
 
  3.7.5 本法可使用相應(yīng)的毛細(xì)管色譜柱。
 
  4 二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和多次甲基多苯基二異氰酸酯(PMPPI)的鹽酸萘乙二胺分光光度法
 
  4.1 原理
 
  空氣中的MDI和PMPPI用沖擊式吸收管采集,水解后生成芳香族胺,經(jīng)重氮化后,與鹽酸萘乙
 
  二胺偶合生成紫紅色,比色定量。
 
  4.2 儀器
 
  4.2.1 沖擊式吸收管。
 
  4.2.2 空氣采樣器,流量0~5L/min。
 
  4.2.3 具塞比色管,25ml。
 
  4.2.4分光光度計(jì)。
 
  4.3 試劑
 
  實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。
 
  4.3.1 鹽酸,ρ20=1.18g/ml。
 
  4.3.2 吸收液:臨用前在600ml 水中加35ml 鹽酸、22ml 冰乙酸和200ml 丙酮,再用水稀釋至1000ml。
 
  4.3.3 鹽酸溶液,1.3mol/L:取11ml 鹽酸,加水至100ml。
 
  4.3.4 乙酸溶液,0.6mol/L:取3.5ml 乙酸,加水至100ml。
 
  4.3.5 亞硝酸鈉-溴化鈉溶液:稱取3g 亞硝酸鈉和5g 溴化鈉,溶于水并稀釋至100ml。置冰箱內(nèi)可保存7d。
 
  4.3.6 氨基磺酸銨溶液,100g/L。
 
  4.3.7 碳酸鈉溶液,160g/L。
 
  4.3.8 鹽酸萘乙二胺溶液:稱取1g 鹽酸萘乙二胺于50ml水中,加入1ml 鹽酸,鹽酸萘乙二胺溶解后,再加水至100ml。置冰箱內(nèi)可保存5d。
 
  4.3.9 標(biāo)準(zhǔn)溶液:
 
  4.3.9.1 MDI標(biāo)準(zhǔn)溶液:于25ml 容量瓶中,加入5ml 丙酮,準(zhǔn)確稱量后,加入1~2 滴已精制的MDI,再準(zhǔn)確稱量,用丙酮稀釋至刻度,由2 次稱量之差計(jì)算溶液濃度,為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前,用吸收液稀釋成3μg/ml MDI標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
 
  4.3.8.2 PMPPI標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1000g PMPPI,溶于22ml 冰乙酸中,溶解后,加入35ml 鹽酸,用水稀釋至1000ml。于15min 內(nèi),取5.0ml 此溶液,用吸收液稀釋至100ml,為5μg/ml PMPPI標(biāo)準(zhǔn)溶液?;蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
 
  4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
 
  現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
 
  在采樣點(diǎn),用裝有10.0ml 吸收液的沖擊式吸收管,以3L/min 流量采集15min 空氣樣品。
 
  采樣后,封閉進(jìn)出氣口,直立置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存;在室溫下避光可保存7d(MDI)或1d(PMPPI)。
 
  4.5 分析步驟
 
  4.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝有10.0ml 吸收液的沖擊式吸收管帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
 
  4.5.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,將吸收液倒入具塞比色管中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液倒入具塞比色管中,并補(bǔ)足至10ml,混勻,供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用吸收液稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
 
  4.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取7 只具塞比色管,分別加入0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml MDI標(biāo)準(zhǔn)溶液,或0.0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00ml PMPPI標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后各加吸收液至10.0ml,配成0.0、0.15、0.30、0.60、0.90、1.20和1.50μg/ml MDI標(biāo)準(zhǔn)系列,或0.0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0和4.0μg/ml PMPPI 標(biāo)準(zhǔn)系列。向各管加0.5ml 亞硝酸鈉-溴化鈉溶液,搖勻,放置2min;加1.0ml氨基磺酸銨溶液,振搖30s,待氣泡消失后,放置2min;(測(cè)定MDI時(shí),需加1.0ml 碳酸鈉溶液,搖勻;)各加1.0ml 鹽酸萘乙二胺溶液,搖勻;放置20min后,于550nm 波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3 次,以吸光度均值對(duì)MDI或PMPPI濃度(mg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 
  4.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照,測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得MDI或PMPPI的濃度(mg/ml)。
 
  4.6 計(jì)算
 
  4.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
 
  4.6.2 按式(3)計(jì)算空氣中或MDI或PMPPI的濃度:
 
  10 c
 
  C = ――― …… (3)
 
  V0
 
  式中:C - 空氣中MDI或PMPPI濃度,mg/m3;
 
  c - 測(cè)得吸收管中MDI或PMPPI的濃度,mg/ml;
 
  10 - 樣品溶液的總體積,ml;
 
  V0 - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L。
 
  4.6.3 時(shí)間加權(quán)平均容許濃度按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。
 
  4.7 說(shuō)明
 
  4.7.1 本法檢出限:MDI為0.067mg/ml,PMPPI為0.4mg/ml;zui低檢出濃度:MDI為0.015 mg/ m3, PMPPI為0.09mg/ m3(以采集45L空氣樣品計(jì)),測(cè)定范圍:MDI為0.067~1.5μg/ml,PMPPI為0.4~4μg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:MDI為1.6%~4.7%,PMPPI為2.8%~5.8%。
 
  4.7.2 本法的采樣效率:MDI為93.5%~99.4%。采集PMPPI時(shí),吸收液中可不加丙酮。
 
  4.7.3 本法顯色反應(yīng)后,顏色可穩(wěn)定1h。
 
  4.7.4 本法不是特異反應(yīng),芳香族胺和二異氰酸酯類化合物都干擾測(cè)定。
 
  5 異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)的液相色譜法
 
  5.1 原理
 
  空氣中的IPDI用浸漬濾紙采集,反應(yīng)生成IPDI-脲,甲醇-乙酸銨溶液洗脫后,經(jīng)色譜柱分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
 
  5.2 儀器
 
  5.2.1 浸漬濾紙:在通風(fēng)柜內(nèi),迅速向玻璃纖維濾紙加0.5ml 溶液,應(yīng)浸透整張濾紙,放置5min 略干。密閉于容器內(nèi),置冰箱可保存較長(zhǎng)時(shí)間。
 
  5.2.2 采樣夾,濾料直徑為40mm。
 
  5.2.3 小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。
 
  5.2.4 空氣采樣器,流量0~3L/min。
 
  5.2.5 具塞刻度試管,10ml。
 
  5.2.6 微量注射器,25l。
 
  5.2.7 液相色譜儀,紫外檢測(cè)器。
 
  儀器操作條件
 
  色譜柱:200mm×5mm,C18柱;
 
  波 長(zhǎng):310nm 或254nm;
 
  柱 溫:室溫;
 
  流動(dòng)相:取780ml 甲醇與220ml 乙酸銨溶液(0.1mol/L)混勻;
 
  流 量:1ml/min。
 
  5.3 試劑
 
  實(shí)驗(yàn)用水為重蒸餾水。
 
  5.3.1 吡啶溶液:稱取80mg 吡啶,溶于100ml 二氯甲烷中。
 
  5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.9880mg IPDI-脲,溶于流動(dòng)相中,定量轉(zhuǎn)移入100ml 容量瓶中,加流動(dòng)相至刻度,此溶液為4μg/ml IPDI標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。
 
  IPDI-脲的制備:取280l 吡啶,溶于3ml 二甲亞砜;另取178l IPDI,溶于3ml 二甲亞砜,然后,邊攪拌邊慢慢倒入前液中。將混合液置60℃水浴中30min。緩慢加入200ml 水,析出白色沉淀,用定性濾紙過(guò)濾;沉淀經(jīng)真空干燥后,用3ml二甲基甲酰胺和200ml 水重結(jié)晶,經(jīng)過(guò)濾、干燥,得IPDI-脲。
 
  5.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存
 
  現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
 
  5.4.1 短時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),將裝好浸漬濾紙的采樣夾,以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。
 
  5.4.2 長(zhǎng)時(shí)間采樣:在采樣點(diǎn),裝好浸漬濾紙的小型塑料采樣夾,以1L/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
 
  5.4.3 個(gè)體采樣:在采樣點(diǎn),裝好浸漬濾紙的小型塑料采樣夾,佩戴在采樣對(duì)象的前胸上部,進(jìn)氣口向上,盡量接近呼吸帶,以1L/min 流量采集2~8h 空氣樣品。
 
  采樣后,將濾紙的接塵面朝里對(duì)折2 次,置清潔容器中運(yùn)輸和保存。樣品在室溫可保存7d。
 
  5.5 分析步驟
 
  5.5.1 對(duì)照試驗(yàn):將裝有浸漬濾紙的采樣夾帶至采樣點(diǎn),除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
 
  5.5.2 樣品處理:將采過(guò)樣的濾紙放入具塞刻度試管中,加入5.0ml 流動(dòng)相,封閉后,洗脫30min,并振搖幾次,用定性濾紙過(guò)濾,洗脫液供測(cè)定。若樣品液中待測(cè)物的濃度超過(guò)測(cè)定范圍,可用流動(dòng)相稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
 
  5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用流動(dòng)相稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成0、0.10、0.20、0.30和0.40μg/ml IPDI標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將液相色譜儀調(diào)節(jié)至*測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣25.0l,分別測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)管,每管重復(fù)測(cè)定3 次。以測(cè)得的峰高或峰面積均值對(duì)IPDI濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 
  5.5.4 樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照的洗脫液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白對(duì)照的峰高或峰面積值后,由標(biāo)準(zhǔn)曲線得IPDI的濃度(μg/ml)。
 
  5.65 計(jì)算
 
  5.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。
 
  5.6.2 按式(4)計(jì)算空氣中IPDI的濃度:
 
  5 c
 
  C = ―――― ……(4)
 
  Vo
 
  式中:C - 空氣中IPDI的濃度,mg/m3;
 
  c - 測(cè)得洗脫液中IPDI的濃度,μg/ml;
 
  5 - 洗脫液的總體積,ml;
 
  Vo - 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,L;
 
  5.7 說(shuō)明
 
  5.7.1 本法的檢出限為0.013μg/ml;zui低檢出濃度為0.004mg/m3(以采集15L空氣樣品計(jì))。測(cè)定范圍為0.013~0.4μg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%~9.0%。
 
  5.7.2 本法的平均采樣效率為98.8%,平均洗脫效率為98.3%。