1.樣品制備
1) 乙醇標準儲備液 10g/L水溶液,加一粒典化汞晶體,冷藏保存。
2)內標溶液 φ=1.0%正丙醇的水溶液作為儲備液,用水稀釋到0.25%作為內標溶液。
3)標準溶液 將乙醇儲備液稀釋10倍,然后取該溶液(濃度1g/L)1ml置于10ml頂 空瓶中,同時加1ml內標溶液,迅速密封。此樣品用于測定校正因子。
4)血樣 取1ml充分混勻的血樣轉移至10 ml頂空瓶中,同時加1ml內標溶液,迅速密封。為保證測定的可靠性,應同時配制兩份血樣。
2.分析條件
色譜柱:2m*2mm玻璃填充柱,填料為5%PEG-20M/CarbopackB(60-80目)
也可用大口徑毛細管柱,如30m*0.53 PEG-20M柱
柱溫:75℃ (用毛細柱的時候柱溫適當?shù)鸵恍?/span>
填充柱進樣口,150℃;FID檢測器200℃;載氣:氦氣或氮氣,30ml/min(用大口徑毛細柱時約為15ml/min)
3.頂空條件
平衡溫度:50℃;平衡時間:10min(快速攪拌,若不攪拌則需要平衡20min);閥、輸送管及定量管溫度:80℃;加壓13.8kPa(2psi):加壓時間:0.15min;充樣時間:0.15min;壓力平衡時間:0.15min;定量管:1.0ml
4.結果分析
譜圖(略)5min結束
出峰順序為:乙醛,甲醇,丙酮,乙醇,異丙醇,正丙醇
因此類分析作為執(zhí)法依據(jù),故必須正確可靠。除了做兩份樣品平行分析外,還應該用
0.1%的乙醇水溶液作為質量保證樣品。在分析血樣前后均應分析該樣品,以保證儀器系統(tǒng)的可靠性。此外還要保證乙醇與水,以及血液中可能有的其他揮發(fā)性物質如甲醇、乙醛、丙酮等的*分離。在方法開發(fā)時,還應保證檢測器的線性響應范圍??傊苊夥治鼋Y果的不正確而使酒后駕車者漏網(wǎng)他,同時又不冤枉無辜者。(
色譜儀器網(wǎng))