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空氣中丁酮的溶劑解吸氣相色譜測(cè)定方法

更新更新時(shí)間:2013-04-16

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前 言
本標(biāo)準(zhǔn)是為勞動(dòng)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套的監(jiān)測(cè)方法,用于檢測(cè)車(chē)間空氣中丁酮的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)是參考了國(guó)外的監(jiān)測(cè)方法,結(jié)合我國(guó)情況經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究和現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證后提出的。
本標(biāo)準(zhǔn)從1998121日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:陜西省衛(wèi)生防疫站、廣東省職業(yè)病防治院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:徐方禮、趙文、陳利平、葉能權(quán)。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院負(fù)責(zé)解釋。
1
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑解吸氣相色譜測(cè)定車(chē)間空氣中丁酮濃度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于車(chē)間空氣中丁酮濃度的測(cè)定。
2
原理
空氣中的丁酮用活性炭管采樣后,用二硫化碳解吸,經(jīng)FFAP色譜柱分離,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高定量。
3
儀器
3.1
活性炭管:在長(zhǎng)80mm、內(nèi)徑3.54.0mm、外徑6mm的玻璃管中,分前后兩段裝入經(jīng)350℃溫度中通氮?dú)?span lang="EN-US">4h
處理的150mg 2040目椰子殼活性炭,前段100mg、后段50mg,中間用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔開(kāi),兩端用玻璃棉固定,熔封后套上塑料帽保存。
3.2
空氣采樣器:01.5L/min。
3.3
微量注射器:51微升。
3.4
具塞比色管:5mL
3.5
氣相色譜分析儀,氫焰離子化檢測(cè)器
色譜柱:柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm,不銹鋼柱;
FFAP∶6201
10∶100;
柱溫:80℃
氣化室溫度:160℃;
檢測(cè)室溫度:200℃
載氣氮?dú)?span lang="EN-US">):25mL/min。
4
試劑
4.1
丁酮,色譜純。
4.2
二硫化碳,經(jīng)色譜測(cè)定無(wú)雜質(zhì)干擾峰。
4.3 FFAP
,色譜固定液。
4.4 6201
擔(dān)體,6080目。
4.5
丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液:于10mL量瓶中,加入少量二硫化碳,稱量,用微量注射器取適量丁酮注入量瓶中,經(jīng)第二次稱量后,加二硫化碳至刻度,配成丁酮標(biāo)準(zhǔn)液。
5
采樣
在采樣地點(diǎn)用砂輪割開(kāi)炭管兩端,將出氣口與采樣器的進(jìn)氣口連接,以0.5L/min的流量抽取2L空氣,采樣后將炭管兩端套上塑料帽,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
6
分析步驟
6.1
對(duì)照實(shí)驗(yàn):將活性炭管帶到采樣地點(diǎn),除不采集空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對(duì)照。
6.2
樣品處理:將前后兩段活性炭管分別倒入具塞比色管中,各加1mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,放置30min后分析。
6.3
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:用二硫化碳稀釋丁酮標(biāo)準(zhǔn)溶液為100,200,300,400微克/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。取1?L進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值。以峰高均值對(duì)丁酮含量微克作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
6.4
測(cè)定:在標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定的同樣條件下,測(cè)定樣品和空白對(duì)照。各取1微升樣品解吸液進(jìn)樣,以峰高定量,由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丁酮的含量微克。
7
計(jì)算
7.1
按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積V0。

式中:V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積,L;
Vt——
采樣體積,L
p——
采樣現(xiàn)場(chǎng)的大氣壓力,kPa;
t——
采樣現(xiàn)場(chǎng)的氣溫,。
7.2
按式(2)計(jì)算空氣中丁酮的濃度。

式中:c——空氣中丁酮的濃度,mg/m3;
C1
、C2——分別為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的活性炭前段和后段解吸液中丁酮的含量,微克;
V0——
同式(1);
D——
二硫化碳對(duì)丁酮的解吸效率,%。
8
說(shuō)明
8.1
本法的檢出限為1×103微克,zui低檢出濃度為0.5mg/m32L空氣。當(dāng)丁酮濃度為0.10、0.200.30、0.40微克/微升時(shí),其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.0%、1.5%、1.3%、2.8%。
8.2
空氣中丁酮濃度為6.41583.6mg/m3時(shí),采樣效率為100%。穿透容量為6.30mg。二硫化碳對(duì)丁酮的解吸效率為85%以上。
8.3
丁酮在活性炭上比較穩(wěn)定,在室溫下可保存10天。