更新更新時(shí)間:2013-04-18
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構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。白酒香味成份復(fù)雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測(cè)出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。
一、DNP柱測(cè)定白酒中醇、酯等組分
(一)DNP柱直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析,其優(yōu)點(diǎn)是:操作簡(jiǎn)便,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。
1樣品的配制●2%內(nèi)標(biāo)的配制:吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā),可在瓶?jī)?nèi)先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。
●1-2%標(biāo)樣的配制:分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發(fā))
4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對(duì)保留時(shí)間及其參數(shù)一覽表:
|              化合物  |                          結(jié)構(gòu)式  |                          密度  |                          相對(duì)保留時(shí)間  |                          定量校正因子  |         
|              乙醛  |                          C2H4O  |                          0.788  |                          0.059  |                          1.81  |         
|              甲醇  |                          CH3OH  |                          0.791  |                          0.093  |                          1.45  |         
|              乙醇  |                          C2H5OH  |                          0.791  |                          0.125  |                             |         
|              乙酸乙酯  |                          C4H8O2  |                          0.898  |                          0.180  |                          1.40  |         
|              正丙醇  |                          C3H7OH  |                          0.804  |                          0.270  |                          0.85  |         
|              仲丁醇  |                          C4H9OH  |                          0.808  |                          0.320  |                          0.81  |         
|              乙縮醛  |                          C6H14O2  |                          0.825  |                          0.349  |                          1.30  |         
|              異丁醇  |                          C4H9OH  |                          0.806  |                          0.430  |                          0.68  |         
|              正丁醇  |                          C4H9OH  |                          0.809  |                          0.590  |                          0.73  |         
|              丁酸乙酯  |                          C6H1202  |                          0.879  |                          0.690  |                          1.10  |         
|              乙酸正丁酯  |                          CH3COOC4H9  |                          0.882  |                          0.826  |                          1.00  |         
|              異戊醇  |                          C5H11OH  |                          0.813  |                          1.00  |                          0.81  |         
|              乙酸異戊酯  |                          CH3COOC5H11  |                          0.876  |                          1.30  |                          0.83  |         
|              戊酸乙酯  |                          C7H1402  |                          0.877  |                          1.46  |                          1.01  |         
|              乳酸乙酯  |                          C5H10O3  |                          1.042  |                          1.70  |                          1.72  |         
|              糠醛  |                          C5H4O2  |                             |                          2.60  |                          1.20  |         
|              己醇  |                          C6H13OH  |                          0.816  |                          2.76  |                          0.70  |         
|              己酸乙酯  |                          C8H16O2  |                          0.872  |                          3.06  |                          0.90  |