氣相色譜是當(dāng)今實(shí)驗(yàn)室較為常用的分離分析手段之一,20世紀(jì)50年代被發(fā)明,迄今已有幾十年,這是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。其原理是利用組分在氣、液(固)兩相間的分配系數(shù)不同而實(shí)現(xiàn)分離。氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后,由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時(shí)間后,各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,先離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,而吸附力較強(qiáng)的組分不容易被解吸下來,因此離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來。
載氣源能將樣品帶入 GC 系統(tǒng),并且不干擾樣品組分,需要純凈而且惰性的氣體,一般采用99.995%以上純度的氮?dú)狻⒑饣蛘邭錃庾鳛檩d氣進(jìn)樣口:同時(shí)還作為液體樣品的氣化室色譜柱: 實(shí)現(xiàn)樣品隨時(shí)間的分離。下面就來探討下氣相色譜儀進(jìn)樣口知識(shí)拓展:
一、氣相色譜進(jìn)樣口
進(jìn)樣口就是將揮發(fā)后的樣品引入載氣流;
常用進(jìn)樣裝置:注射進(jìn)樣口和進(jìn)樣閥;
二、分類
1.液體:為了用氣相色譜進(jìn)行分析,先使之氣化;
直接注射----液體進(jìn)樣器
①進(jìn)樣口的選擇取決于色譜柱的直徑和類型
填充柱——填充柱進(jìn)樣口(PPIP) 毛細(xì)管柱——分流 / 不分流進(jìn)樣口(S/SL)
?、谝后w樣品要求加熱進(jìn)樣口
A.一般設(shè)置為溶劑沸點(diǎn)值
B.溫度過高
峰數(shù)比組分?jǐn)?shù)多、峰型較差→樣品分解
2.氣體:例如室內(nèi)或室外的空氣、可燃?xì)怏w等
直接注射----氣體注射器從氣體進(jìn)樣閥注射
三、液體進(jìn)樣口
?、?填充柱進(jìn)樣口
適用色譜柱:1/8 英寸內(nèi)徑填充柱
?、?分流/不分流進(jìn)樣口是為毛細(xì)柱設(shè)計(jì)的適用小口徑毛細(xì)柱
氣相色譜儀進(jìn)樣口不需要?dú)饣魏挝镔|(zhì) ,因此也就沒有必要加熱。常用的溫度為 100℃。樣品先充滿定量環(huán),閥切后,載氣攜帶樣品氣進(jìn)入分離色譜柱。