上海氣相色譜儀(gaschromatograph)屬柱色譜儀,其心臟部件為色譜柱(chromatographiccolumn),以惰性氣體(inertgases)作為流動相。固定相(stationaryphase)有兩種,一種為固體固定相(為表面具有一定定活性的固體吸附),另一種為固定液固定相(高沸點的液體有機化合物),利用固定相的吸附、溶解等特性,將樣品中各組分分離。氣相色譜儀對有機化合物具有高效的分離能力,主要用于對容易轉(zhuǎn)化為氣態(tài)而不分解的液態(tài)有機化合物以及氣態(tài)樣品的分析。對于高沸點化合物、難揮發(fā)的及熱不穩(wěn)定的化合物、離子型化合物的分離卻無能為力,必須采用聯(lián)用儀器。氣相色譜定量分析的靈敏度取決于所采用的檢測器的靈敏度。
上海氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。載氣是載送樣品進行分離的惰性氣體,是氣相色譜的流動相。常用的載氣為氮氣、氫氣(在使用氫火焰離子化檢測器時作燃氣,在使用熱導(dǎo)檢測器時常作為載氣)、氦氣、氬氣(氦、氬由于價格高,應(yīng)用較少)。
(1)氣體鋼瓶和減壓閥
載氣一般可由高壓氣體鋼瓶或氣體發(fā)生器來提供。實驗室一般使用氣體鋼瓶較好,因為氣體廠生產(chǎn)的氣體既能保證質(zhì)量,成本也不高。
?、贇怏w鋼瓶氣體鋼瓶是高壓容器,采用無縫鋼管制成圓柱形容器,底部再裝上鋼質(zhì)平底的座,使氣體鋼瓶可以豎放。氣瓶頂部裝有開關(guān)閥,瓶閥上裝有防護裝置(鋼瓶帽)。每個氣體鋼瓶筒體上都套有兩個橡皮腰圈,以防震動后撞擊。
為了保證安全,各類氣體鋼瓶都必須定期作抗壓試驗,每次試驗都要有詳細記錄(如試驗日期、檢驗結(jié)論等),并載入氣瓶檔案。經(jīng)檢驗,需降壓后使用或報廢的氣體鋼瓶,檢驗單位還會在瓶上打上鋼印說明。
?、跍p壓閥由于氣相色譜儀使用的各種氣體壓力為0.2~0.4MPa,因此需要通過減壓閥使鋼瓶氣源的輸出壓力下降。減壓閥俗稱氧氣表,裝在高壓氣瓶的出口,用來將高壓氣體調(diào)節(jié)到較小的壓力(通常將10~15MPa壓力減小到0.1~0.5MPa)。