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氣相色譜分析中三比值法的作用

更新更新時間:2021-12-08

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  氣相色譜分析是采用氣體為流動相(即載氣,一般用氦氣、氮氣、氫氣等)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質(zhì)或其衍生物氣化后,被載氣帶入色譜柱進行分離,各組分先后進入檢測器,用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號,根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進行定量分析的測量方法。流程:采樣→脫氣→分析。
  氣相色譜法是基于色譜柱能分離樣品中各組分,檢測器能連續(xù)響應(yīng),能同時對各組分進行定性定量的一種分離分析方法,所以氣相色譜法具有分離效率高、靈敏度高、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。分離效率高是指它對性質(zhì)極為相似的烴類異構(gòu)體、同位素等有很強的分離能力,能分析沸點十分接近的復(fù)雜混合物。例如用毛細管柱可分析汽油中50-100多個組分。靈敏度高是指使用高靈敏度檢測器可檢測出101~1013g的痕量物質(zhì)。
  它是在氣相色譜儀上進行的分析,所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因,更多是儀器上的原因。現(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能,可以給出儀器故障的原因,給分析人員帶來非常大的方便,但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛?。為了少出故障和盡快排除故障,人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試要求,并定時進行檢查盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾。
  氣相色譜分析三比值法(重點介紹):
  A、色譜法出發(fā)點:當(dāng)變壓器存在潛伏性故障時,產(chǎn)氣速率小于溶解速率,產(chǎn)生的氣體*溶解在變壓器油中。
  B、改良三比值法的應(yīng)用原則:
  ①只有根據(jù)各特征氣體含量的注意值或產(chǎn)氣速率注意值判斷可能存在故障時,才能用三比值法判斷其故障的類型,氣體的比值才是有效的,并應(yīng)予計算。正常變壓器油和瓦斯繼電器中的氣體不適用于三比值法。
  ②假如氣體的比值與以前不同,可能有新的故障重疊在老故障或正常老化上。
  ③由于溶解氣體分析本身存在的試驗誤差,導(dǎo)致氣體比值也存在某些不確定性,尤其是正常值普遍較低的充油PT、CT、套管。
  C、導(dǎo)則推薦改良的三比值法(五種氣體的三對比值)作為判斷充油電氣設(shè)備故障類型的主要方法。改良三比值法(IEC)是用三對比值以不同的編碼表示。