更新更新時(shí)間:2011-06-16
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注:本次實(shí)驗(yàn)外標(biāo)法定量分析以乙醇中水分測(cè)定為例
一、儀器和試劑準(zhǔn)備
1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(GDX101)、60mL分液漏斗(1個(gè))、微量進(jìn)樣注射器(10μL,50μL等)、氫氣鋼瓶、記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī));
2、試劑:GDX101(40~60目)、苯(AR級(jí))。
二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
1、連接電源及相應(yīng)連線(xiàn)、接通載氣(以氫氣為載氣),檢查氣路氣密性。
2、制備水飽和苯溶液
將一定量AR級(jí)的苯置于分液漏斗中,用同體積的蒸餾水振蕩洗滌,去掉水溶性物質(zhì),如此洗滌次數(shù)應(yīng)不少于五次。zui后一次振蕩均勻后連水一起裝入容量瓶中備用。
3、啟動(dòng)色譜儀,設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下:
①固定相(GDX101,40~60目);②不銹鋼柱管φ3mm×1m(按5.3方法制備);③柱溫100℃;④載氣為氫氣,流量40mL.min-1;⑤檢測(cè)器為熱導(dǎo)池,橋電流180mA;⑥氣化室溫度200℃;衰減比1:1;⑦記錄紙紙速300mm.h-1。
三、實(shí)驗(yàn)部分
1、按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)(待基線(xiàn)平直后即可進(jìn)樣)。
2、抽洗微量注射器5~10次,分別按2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL的進(jìn)樣量進(jìn)樣。量取水峰峰高,同時(shí)記錄苯層溫度。再重復(fù)進(jìn)樣兩次。
3、水飽和苯溶液在每次開(kāi)始使用前,都需要振蕩30s以上,靜止2min后,才可取苯層進(jìn)樣,同時(shí)用溫度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)量取苯層溫度。
進(jìn)樣量要準(zhǔn)確,進(jìn)樣速度要快,針尖在氣化室停留時(shí)間要短且統(tǒng)一,否則工作曲線(xiàn)線(xiàn)性差。
4、嚴(yán)格控制同一操作條件,取3μL乙醇試樣進(jìn)樣,出峰后,量取水峰高,同時(shí)重復(fù)進(jìn)樣兩次。平行測(cè)定的水峰峰高相對(duì)偏差要小于5%,否則應(yīng)重做。
5、取樣以及整個(gè)分析過(guò)程中要盡量保證樣品瓶密封性,防止樣品吸潮或揮發(fā)。
6、實(shí)驗(yàn)完成后清洗進(jìn)樣器,并按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。
四、記錄及處理數(shù)據(jù)
1、記錄及處理數(shù)據(jù)。
2、記錄測(cè)量試樣水飽和苯的水峰峰高和苯層溫度等相關(guān)數(shù)據(jù)。
3、繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。
4、計(jì)算乙醇中水的含量。
相關(guān)產(chǎn)品信息:氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格