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如何正確的選擇毛細(xì)柱

更新更新時(shí)間:2008-03-18

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固定相的選擇

基本選擇原則:

²        相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)

²        如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的

²        對(duì)于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

²        輕烴或*氣體,選擇PLOT

²        盡可能避免選擇污染或干擾檢測(cè)器的固定相:如腈基對(duì)于NPD,含氟固定相對(duì)于ECD

²        對(duì)于特殊應(yīng)用,根據(jù)可提供的柱選擇

 

常用固定相介紹

SE-30OV-1,OV-101

組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性

類似品牌:CP-Sil  5CB  AC-1、  DB-1  HP-1、  SPB-1、  007-1、  Rtx-1  BP-1…

主要應(yīng)用:烴類、胺類、酚類農(nóng)藥、PCBs揮發(fā)油硫化物等

 

SE-54SE-52

組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性

類似品牌:CP-Sil  8CB  AC-5、  DB-5、  HP-5、  SPB-5、  Rtx-5、  BP-5…

主要應(yīng)用:藥物、芳香烴、、生物堿、鹵代烴

 

OV-1701

組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

類似品牌:CP-Sil  19CB、  AC-10、  DB-1701、  HP-1701  SPB-1701、  BP-10、  Rtx-1701…

主要應(yīng)用:藥物農(nóng)藥除草劑、TMSPCB

 

OV-17

組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

類似品牌:CP-Sil  24CB、  DB-17、  HP-50、  SPB-50、  SP2250、  Rtx-50…

主要應(yīng)用:藥物、農(nóng)藥、甾類、PAH甘油三酸酯等

 

PEG-20M

組成:聚乙二醇20M,強(qiáng)極性

類似品牌CP-WAX  52CB、  DB-WAX、  HP-Wax、 Carbowax 、  SUPELCOWAX 10

主要應(yīng)用:醇類、酯類、醛類溶劑、單芳精油等

 

FFAP

組成:聚乙二醇20M對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物,強(qiáng)極性

類似品牌:CP-WAX 58CB、  DB-FFAP、  HP-FFAP、  SP-1000

主要應(yīng)用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等

 

OV-225

組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強(qiáng)于OV-17OV-1701

類似品牌:CP-SIL 43CB、  DB-225、  SP-2330  SPB-225

主要應(yīng)用:脂肪酸甲酯、PUFA、Alditol、TMS衍生的糖類等

 

OV-210

組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性

類似品牌:DB-210、Rtx200

主要應(yīng)用:極性化合物、有機(jī)氯化物

  

柱長(zhǎng)度的選擇

分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu),極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。

 

Ø         15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;

Ø         25m-30m是常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)的分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;

Ø         50m、60m或 更長(zhǎng)的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品。

(應(yīng)注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加)

  

柱內(nèi)徑的選擇

 

柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。

0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應(yīng)用

0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。

0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%。

0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。

 

液膜厚度的選擇

液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

0.1-0.2um:薄液膜的毛細(xì)管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)樣品的分析。

0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

0.8-1.5um:厚液膜,對(duì)于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。

3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

(液膜越厚,則zui高使用溫度越低,因?yàn)橛懈蟮闹魇А#?SPAN lang=EN-US>