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色譜儀器進(jìn)樣不出峰原因及解決措施
氣相色譜儀器進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái),基線只畫(huà)一條直線。注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測(cè)器),否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。一、檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是...
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氣相色譜儀器故障之基線漂移過(guò)大
氣相色譜儀器基線漂移過(guò)大是指儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正?,F(xiàn)象?;€漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。具體排除分析方法如下:一、將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD的鎢絲及引線是否接觸不良。2.檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。4.檢查是...
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色譜儀器故障之基線扭動(dòng)
氣相色譜儀基線扭動(dòng)指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí),請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí),更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。一、將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng):1、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。2、檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。3、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。二、將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng),降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻...
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色譜儀故障分析之基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零
氣相色譜儀故障之基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí),發(fā)現(xiàn)基流增大,零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。具體分析如下:一、將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素1、檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。2、檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。3、檢查檢測(cè)器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。4、檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。5、使用TCD時(shí),檢查T(mén)CD鎢...
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如何解決色譜儀出峰后零點(diǎn)偏移?
氣相色譜儀出峰后零點(diǎn)偏移是指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。具體解決方案如下:1、檢查各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。2、檢查柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。3、檢測(cè)器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件4、必要時(shí)在通入載氣的情況下,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。5、色譜柱是否老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。6、減...
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色譜儀器故障分析之出部分反峰
氣相色譜儀出部分反峰指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。具體排除方法如下:1、使用空氣壓縮機(jī)時(shí),檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作(空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作)在時(shí)間上是否同步。2、較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。3、檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。4、檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。5、氣路...
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氣相色譜儀點(diǎn)火不正常分析
氣相色譜儀器點(diǎn)火不正常指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。具體排除方法如下:1、檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器,否則檢查氣路部分。2、檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。3、觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。4、點(diǎn)火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常,點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。5、NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢...
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氣相色譜儀器溫度控制不正常分析
氣相色譜儀器溫度控制不正常指不升溫或溫度不穩(wěn)定,具體故障排除分析如下:1、所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。2、所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。3、如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。4、如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。5、如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。6、如果鉑...
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如何解決氣相色譜儀器啟動(dòng)不正常
氣相色譜儀器啟動(dòng)不正常指接通電源后,儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。主要解決措施分析如下:1、關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。2、利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。3、插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。4、如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。5、如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。6、如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正...
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色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)有效性辨識(shí)
目前采用氣相色譜法檢測(cè)的變壓器在線油色譜裝置已有較多應(yīng)用,但由于沒(méi)有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn),產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊,有些早期產(chǎn)品甚至監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,就出現(xiàn)了平時(shí)數(shù)據(jù)穩(wěn)定,突發(fā)故障發(fā)生時(shí)在線色譜不會(huì)報(bào)警的尷尬現(xiàn)象。檢測(cè)數(shù)據(jù)是否失真,較簡(jiǎn)單實(shí)用的方法就是將載氣出口閥關(guān)閉進(jìn)行色譜測(cè)量,由于沒(méi)有載氣,樣氣不能經(jīng)色譜柱到達(dá)檢測(cè)器,因此,各組分檢測(cè)數(shù)據(jù)均為零。也可以將載氣出口壓力調(diào)到遠(yuǎn)低于廠家規(guī)定的zui低值,這樣穩(wěn)壓閥就起不到穩(wěn)壓作用,根據(jù)色譜原理可知,各組分出峰時(shí)間必定延遲,峰高必定降低,計(jì)算機(jī)讀數(shù)...
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色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)分析(下)
一、譜峰識(shí)別智能化技術(shù)在線色譜監(jiān)測(cè)技術(shù)要求系統(tǒng)能夠自動(dòng)識(shí)別色譜峰,色譜分析法通常是用峰高來(lái)定量的,通常的方法是在試驗(yàn)室里先測(cè)定各組分的出峰時(shí)間,并將出峰時(shí)間輸入數(shù)據(jù)庫(kù)。測(cè)量時(shí),在各組分出峰時(shí)間的一定范圍內(nèi)通過(guò)計(jì)算機(jī)程序?qū)ふ掖笾?,該值就作為峰高,因此峰高的判斷與測(cè)量是決定系統(tǒng)zui終分析結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)系,由于各組分的出峰時(shí)間受色譜柱溫度、載氣流量及色譜柱老化等因素影響很大,各組分的出峰時(shí)間變化范圍很大,因此,往往找到的大值并不是真正的峰高。多數(shù)色譜在線監(jiān)測(cè)產(chǎn)品采用基于保留時(shí)間的...
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色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)關(guān)鍵技術(shù)分析(上)
一、取油及回油方式要確保安全可靠變壓器發(fā)生火花放電故障的主要原因是油中雜質(zhì)的影響。雜質(zhì)由水分、纖維質(zhì)(主要是受潮的纖維)及絕緣油析出氣體形成的氣泡等構(gòu)成。在電場(chǎng)中,雜質(zhì)首先極化,被吸引向電場(chǎng)強(qiáng)度zui強(qiáng)的地方,即電極附近,并按電力線方向排列。于是在電極附近形成了雜質(zhì)“小橋”。如果極間距離大、雜質(zhì)少,只能形成斷’續(xù)“小橋”?!靶颉钡膶?dǎo)電率和介質(zhì)常數(shù)都比變壓器油大,從電磁場(chǎng)原理得知,由于“小橋”的存在,會(huì)畸變油中的電場(chǎng)。因?yàn)殡s質(zhì)的介電常數(shù)大,于是放電首先從這部分油中開(kāi)始發(fā)生和發(fā)...
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